QB/T 4947-2016 化妝品用原料 三氯生

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了化妝品用三氯生的要求、試驗(yàn)方法、檢測(cè)規(guī)則、標(biāo)志與包裝、運(yùn)輸與貯存和保質(zhì)期。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于以2,4-二氯苯酚和2,5-二氯硝基苯為起始原料，經(jīng)縮合、還原、重氮化、水解、提純等工藝路線所制得的，起抗菌和防腐作用的個(gè)人護(hù)理品用原料。

產(chǎn)品化學(xué)名稱(chēng)、INCI名稱(chēng)、分子式、相對(duì)分子量、CAS，結(jié)構(gòu)式
化學(xué)名稱(chēng): 2,4,4'-三氯-2'-羥基-二苯醚，5-氯-2-(2'4'-二氯苯氧基)苯酚
INCI名稱(chēng): Triclosan(三氯生)
分子式: C₁₂H₇Cl₃O₂
相對(duì)分子量: 289.5(按2011年相對(duì)原子質(zhì)量)
CAS號(hào): 3380-34-5
結(jié)構(gòu)式:


要求
應(yīng)符合表1的規(guī)定。




試驗(yàn)方法
水分
按附錄D的規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。

附錄D  (規(guī)范性附錄)
水分的測(cè)定
方法原理
卡爾費(fèi)休試劑(碘、二氧化硫、吡啶和甲醇組成的溶液)能與試樣中的水分定量反應(yīng)，以合適的溶劑溶解樣品，用己知滴定度的卡爾費(fèi)休試劑滴定，即可測(cè)出樣品中的水分。

儀器和試劑
卡爾費(fèi)休測(cè)定儀。
電子天平: 感量0.0001g。
干燥器。
微型注射器: 10μL。
分子篩，直徑3mm~5mm顆粒，在500°C下活化2hr后，置干燥器中備用。
甲醇。
吡啶。
CHCl3。
硫酸。
無(wú)水亞硫酸鈉。
碘，分析純。
二氧化硫，鋼瓶裝。
樣品溶劑: 4體積甲醇和1體積吡啶混合；1體積甲醇和3體積CHCl3混合。
卡爾費(fèi)休試劑(或市售卡爾費(fèi)休試劑): 用硫酸分解無(wú)水亞硫酸鈉制取或使用鋼瓶裝二氧化硫，均需經(jīng)干燥脫水處理。
取85g碘于干燥的1L具塞棕色瓶中，加入670mL甲醇，蓋上瓶塞，搖蕩至碘全部溶解，再加入270mL吡啶混勻，緩慢通入上述二氧化硫約65g于此溶液中(略有過(guò)量也無(wú)妨) ，通二氧化硫時(shí)應(yīng)用冰水浴冷卻，使溶液溫度不超過(guò)20°C。試劑應(yīng)放置暗處至少24h后使用，應(yīng)避免大氣中濕氣的影響，新配制的試劑滴定度為3mg/mL~4mg/mL。若使用甲醇制備，滴定度應(yīng)逐日標(biāo)定。

分析步驟
終點(diǎn)的確定
在浸入溶液中的兩鉑電極間加一電壓，若溶液中有水存在，則陰極極化兩鉑電極間無(wú)電流通過(guò)。滴定至終點(diǎn)時(shí)，溶液中同時(shí)有碘及碘化物存在，陰極去極化溶液導(dǎo)電電流突然增加至zui大值并穩(wěn)定約1min，此時(shí)即為終點(diǎn)。
卡爾費(fèi)休試劑滴定度的標(biāo)定
用微量注射器吸取5μL水，稱(chēng)取其質(zhì)量(至0.002g)，重復(fù)兩次取算術(shù)平均值作為5μL水的質(zhì)量。
加20mL甲醇于反應(yīng)瓶中，使電極浸入甲醇，蓋上瓶塞，開(kāi)動(dòng)電磁攪拌器，用卡爾費(fèi)休試劑滴定甲醇中水分至電流表指針產(chǎn)生較大偏轉(zhuǎn)并保持約1min不變?yōu)榭瞻椎味ńK點(diǎn)，不記錄耗用試劑的體積。
用微量注射器注入水于反應(yīng)瓶中，用卡爾費(fèi)休試劑滴定至電流表指針偏轉(zhuǎn)停留在空白滴定時(shí)相同的位置并保持1min不變?yōu)榻K點(diǎn)，記錄耗用試劑的體積。
卡爾費(fèi)休試劑滴定度T 按公式(D.1)計(jì)算:

式中:
T  一一 卡爾費(fèi)休試劑的滴定度，單位為毫克每毫升(mg/mL)；
m₁一一 水的質(zhì)量，單位為毫克(mg)；
V₁ 一一 滴定耗用的卡爾費(fèi)休試劑的體積，單位為毫升(mL)。

測(cè)定
在反應(yīng)瓶中加一定體積(浸沒(méi)電極)的樣品溶劑，在攪拌下用卡爾費(fèi)休試劑滴定至電流表指針產(chǎn)生較大偏轉(zhuǎn)并保持約1min不變?yōu)榭瞻椎味ńK點(diǎn)。固體試樣用玻璃稱(chēng)樣管稱(chēng)取試樣(至0.001g)迅速加入反應(yīng)瓶中，蓋上瓶塞用卡爾費(fèi)休試劑滴定至電流表指針偏轉(zhuǎn)停留在空白滴定時(shí)相同的位置井保持約1min不變?yōu)榻K點(diǎn)。記錄耗用試劑的體積。

計(jì)算
試樣中水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω按公式(D.2)計(jì)算:

式中:
T  一一 卡爾費(fèi)休試劑的滴定度，單位為毫克每毫升(mg/mL)；
V₂ 一一 滴定耗用的卡爾費(fèi)休試劑的體積，單位為毫升(mL)；
m₂一一 試樣的質(zhì)量，單位為毫克(mg)。
允許差
在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的差值不應(yīng)超過(guò)算術(shù)平均值的10%。


京都電子KEM 全自動(dòng)卡爾費(fèi)休測(cè)定儀MKV-710S
http://www.chem17.com/st216384/product_19865090.html