GB/T 32684-2016 塑料 酚醛樹脂 游離甲醛含量的測(cè)定

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了酚醛樹脂及其改性樹脂中游離甲醛含量的測(cè)定方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于酚醛樹脂及其改性樹脂中游離甲醒含量的測(cè)定，其結(jié)果僅代表測(cè)定時(shí)樹脂中的游離甲醛實(shí)際含量，與樹脂加工過程中或加工后的游離甲醛含量無直接關(guān)系。

術(shù)語和定義
下列術(shù)語和定義適用于本文件。
游離甲醛  free formaldehyde
在縮聚樹脂中以無化學(xué)鍵結(jié)合狀態(tài)存在的甲醛、二水甲醛(二羥基亞甲基)或聚甲醛。

試驗(yàn)方法
概述
酚醛樹脂及其改性樹脂中游離甲醛含量的測(cè)定采用鹽酸羥胺法。
原理
酚醛樹脂加入鹽酸羥胺后甲醛轉(zhuǎn)化為肟，反應(yīng)中生成的鹽酸用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定。
肟化反應(yīng)方程式: CH₂O+NH₂OH·HCl→CH₂NOH+HCl+H₂O

儀器
常規(guī)實(shí)驗(yàn)室儀器與玻璃儀器，如下所述:
天平: 感量0.1mg。
pH計(jì): 靈敏度為0.1pH單位，并配備有玻璃指示電極和標(biāo)準(zhǔn)甘汞參比電極或者復(fù)合電極。
磁力攪拌器。
滴定管: 容量為10mL和25mL(甲醛含量大于5%時(shí)使用)。

取樣
依照 GB/T 3186 中的規(guī)定，選取待測(cè)產(chǎn)品中有代表性的樣晶。
操作步驟
試驗(yàn)溫度
試驗(yàn)應(yīng)在(23±1)°C下進(jìn)行。
測(cè)試用試樣
稱取試樣1g~5g，至0.1mg，置于250mL燒杯中。試樣具體質(zhì)量視甲醛含量的估計(jì)值而定(見表1)。


測(cè)定
將50mL甲醇或異丙醇與水的混合溶液(異丙醇與水的體積比為3:1)50mL倒入燒杯中，用磁力攪拌器攪拌，直至樹脂*溶解，溫度控制在(23±1)°C。
將pH計(jì)測(cè)試電極插入溶液中，用0.1mol/L的鹽酸溶液或1mol/L的鹽酸溶液(用于強(qiáng)堿性樹脂)調(diào)節(jié)pH至3.5。
在(23±1)°C溫度下用吸量管將約25mL鹽酸羥胺溶液加入溶液中。攪拌(10±1)min，然后用1mol/L的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(甲醛含量低時(shí)，可用0.1mol/L的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液)迅速滴定，直至pH為3.5為止。
空白試驗(yàn)
不加試樣，以相同的步驟平行進(jìn)行空白試驗(yàn)。

結(jié)果計(jì)算
游離甲醛含量以甲醛(CH₂O)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω_a計(jì)，數(shù)值以%表示，按式(1)進(jìn)行計(jì)算:

式中:
ω_a一一游離甲醛含量的數(shù)值，%；
c  一一氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；
V₁一一測(cè)定中氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
V₀一一空白試驗(yàn)中氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
m 一一試樣的質(zhì)量的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為克(g)。


京都電子KEM 電位滴定儀AT-710B
http://www.chem17.com/st216384/product_19864956.html