JJG 1154-2018 卡爾·費休容量法水分測定儀檢定規程

范圍
本規程適用于卡爾·費休容量法水分測定儀的檢定、后續檢定和使用中檢查。

概述
卡爾·費休容量法水分測定儀(以下簡稱儀器)主要用于測定石油、化工、醫藥、食品和電力等行業產品的水分含量。卡爾·費休反應的基本原理是: 在非水溶劑體系中，碘、二氧化硫和微量水按照物質的量1 : 1 : 1的比例反應。反應式見式(1)。

上述反應式中，CH₃OH、SO₂、I₂、H₂O和RN分別表示甲醇、二氧化硫、碘、水和有機堿。
儀器的主要構成部分包括: 滴定池、滴定管、指示電極、攪拌系統(含攪拌子)和控制系統。樣品的水分含量可以根據卡爾·費休滴定劑的滴定度和消耗體積，以及樣品質量計算得到，如公式(2)所示。

式中:
x 一一樣品水分含量，%；
T 一一滴定劑的滴定度，mg/mL；
V 一一滴定劑的體積，mL；
m一一樣品質量，g。
卡爾·費休試劑分為單組分試劑和雙組分試劑。單組分試劑(即單組分滴定劑)含有碘、二氧化硫、有機堿(如吡啶)和甲醇。使用單組分試劑時，通常用甲醇作為滴定溶劑，用于溶解樣品。雙組分試劑分為滴定劑和滴定溶劑。滴定劑含有碘、有機堿和甲醇；滴定溶劑含有二氧化硫、有機堿和甲醇，用于溶解樣品。

計量性能要求
儀器計量性能要求見表1。


通用技術要求
法制計量管理標志和標識
銘牌應標明儀器名稱、型號、制造廠名和出廠編號，應有型式批準的標志及編號。
外觀要求
顯示屏的各種信息顯示清晰。
常規檢查
控制面板上所有按鍵和開關均能正常工作。儀器的滴定池應密封良好。攪拌功能和自動滴定功能正常。

計量器具控制
計量器具控制包括檢定、后續檢定和使用中檢查。
檢定條件
環境條件
環境溫度: 10°C~30°C。
環境濕度: ≤80%RH。
周圍無強電磁干擾。
計量標準器及配套設備
有證標準物質
檢定時應使用液體水分含量國家有證標準物質(以下簡稱水分標準物質)。標準物質水分含量在0.1%~5.0%范圍內，相對擴展不確定度不大于1.5%(k=2)。
天平
實際分度值為0.1 mg 的①級電子天平，經檢定合格。
其他材料
進樣器: 1mL和5mL。
無水甲醇: 分析純。
檢定項目和檢定方法
檢定、后續檢定及使用中檢查項目如表2所示。

通用技術要求的檢查
按"通用技術要求"的要求用目視和手動的方法進行檢查。
水分示值相對誤差和水分重復性的檢定方法
實驗準備
用無水甲醇沖洗滴定杯后，移除滴定杯中溶液。使用單組分卡爾·費休試劑的儀器，在滴定池中加入適量的無水甲醇作為溶劑；使用雙組分卡爾·費休試劑的儀器，在滴定池中加入適量的滴定溶劑。打開儀器電源，運行測量程序，儀器自動開始預滴定。當漂移值小于儀器規定的限值后，預滴定結束，儀器進人待機狀態。使用水分標準物質或純水校準滴定劑的滴定度。
水分示值相對誤差
用進樣器抽取水分標準物質，反復潤洗多次。然后抽取一定體積的水分標準物質(控制進樣含水量約為1mg)，用干燥的吸水紙擦拭進樣器針尖后，放置在天平上，待天平示數穩定后清零。開始樣品測定，將樣品注入滴定池，滴定自動進行。滴定結束后儀器自動記錄滴定劑消耗體積。再次稱量進樣器，通過減量法得到注入水分標準物質的質量。根據公式(2)計算樣品水分含量。按照上述方法測量3次，根據公式(3)計算水分含量的平均值；根據公式(4)計算水分含量的示值相對誤差。按照相同的方法，控制樣品含水量分別約為5mg、10mg和20mg，各測量3次，計算各含水量檢定點的水分含量平均值及其示值相對誤差。

式中:
x 一一水分含量測量結果的平均值，%；
X_i一一第i 次水分含量的測量結果，%；
n 一一測量次數，n=3；
r  一一水分含量的示值相對誤差，%；
x₀一一水分標準物質水分含量的認定值，%。
水分含量重復性的檢定
按照"水分示值相對誤差"所述的測量方法，控制樣品含水量為5mg，重復測量6次，根據公式(5)計算水分含量測量結果的相對標準偏差。

式中:
s_r(x)一一水分含量測量結果的相對標準偏差，%；
x_i 一一第i 次水分含量的測量結果，%；
x 一一水分含量測量結果的平均值，%；
n 一一測量次數，n=6。
檢定結果的處理
按本規程要求檢定合格的儀器發給檢定證書；任一應檢項目不合格的儀器，判定為儀器不合格，發給檢定結果通知書，并注明不合格項目。
檢定周期
檢定周期一般不得超過1年。在此期間內，儀器經修理或對測量結果有懷疑時，應及時進行檢定。


京都電子KEM 卡爾·費休容量法水分測定儀 MKV-710S