GB/T 9695.8-2008 肉與肉制品 氯化物含量測定

范圍
GB/T 9695 的本部分規定了肉和肉制品中氯化物含量的測定方法。
本部分的法適用于肉和肉制品中氯化鈉含量大于或等于1.0%(質量分數)的氯化物的測定，第二法適用于肉和肉制品中氯化鈉含量小于1.0%(質量分數)的氯化物的測定。

術語和定義
下列術語和定義適用于 GB/T 9695 的本部分。
肉和肉制品中氯化物的含量  chloride content of meat and meat products
根據本部分規定的方法測定的氯化物含量。以氯化鈉的質量分數表示。

法  佛爾哈德法
原理
用熱水提取試樣中的氯化物，沉淀蛋白質，過濾后將濾液酸化，加入過量的硝酸銀，以硫酸鐵銨為指示劑，用硫氰酸鉀標準溶液滴定過量的硝酸銀。

第二法  電位滴定法
原理
用水勻樣試樣，取一定體積的懸浮液，酸化，用硝酸銀溶液滴定，銀電極測定電位的變化。

試劑
如無特別說明，所用試劑均為分析純。
水
蒸餾水，不含鹵素，并應符合 GB/T 6682 的規定。
不含鹵素的測試: 往100mL水中加入1mL硝酸銀[c(AgNO₃)=0.1mol/L]和5mL硝酸[c(HNO₃)≈4mol/L]，不應出現輕微混濁或混濁。
硝酸溶液[1+49(體積比)]
量取20mL濃硝酸(ρ₂₀=1.40g/mL)，用水稀釋至1000mL。
硝酸銀標準溶液[c(AgNO₃)=0.0856mol/L]
先將硝酸銀在150°C±2°C溫度下干燥2h，然后置于干燥器內使其冷卻，稱取其14.541g，用水溶解，轉入1000mL容量瓶中，用水定容。
此標準溶液用棕色玻璃容器盛裝，避光存放。

儀器和設備
實驗室常規儀器及以下儀器。
均質器: 能用于試樣的均質化。包括高速旋轉的切割機，或多孔板的孔徑不超過4.5mm的絞肉機。
實驗室用攪拌機: 容積為1000mL，可進行低速攪拌和高速攪拌。
復合銀電極或銀指示電極與玻璃參比電極: 若有必要，次使用前和每天使用前，用合適的研磨粉清洗銀電極，用水沖洗干凈(某些樣品需用熱水沖洗)。按電極生產廠商的推薦方法清洗電極。為免終點讀數漂移，必要時需重洗。在測某些樣品時，需定期用水沖洗并用擦拭紙擦干凈，以免在電極上積淀成膜。無需用氯化銀覆蓋銀電極。
磁力攪拌器: 可穩速攪拌。
移液管: 50mL。
自動電位滴定儀: 電位變化精度為10mV或更小。
分析天平: 可準確稱重至±0.001g。

取樣
實驗室所收到的樣品具有代表性且在運輸和儲藏過程中沒受損或發生變化。
本部分不規定取樣方法。取樣方法參見 GB/T 9695.19。
取有代表性的樣品200g。

試樣制備
使用均質器將試樣均質。注意避免試樣的溫度超過25°C。若使用絞肉機，試樣至少通過該儀器兩次。
將試樣裝入密封的容器里，防止變質和成分變化。試樣應盡快進行分析，均質化后遲不超過24h。

分析步驟
注: 如需檢查重復性是否符合要求，按"試樣"~"測定"獨立測定兩次。
試樣
稱取50g試樣，準確至0.1g，裝入1000mL攪拌機中。
勻樣
往試樣中加入450mL水，蓋上攪拌機，開始時低速攪拌，再高速攪拌1min~2min，得到均勻的懸浮液。
攪拌后立即移取50mL懸浮液，置于250mL燒杯中，稱取懸浮液的質量。
測定
加入50mL稀硝酸，將電極插入溶液中，開始穩速攪拌，攪拌足夠劇烈但不濺起水珠。
電位滴定參數: 滴定方法為動態法；小加液速度為25μL/min。
用硝酸銀標準溶液滴定至終點，記錄到達滴定終點時消耗硝酸銀溶液的體積。
空白試驗
按"攪拌后立即移取50mL懸浮液"~"測定"所規定的操作，用水代替"攪拌后立即移取50mL懸浮液"的懸浮液進行試驗。

計算
試樣中氯化物的含量按式(2)計算，其以氯化鈉的質量分數計，以%表示:

式中:
ω 一一試樣中氯化物的含量，%；
V₁一一測定試樣溶液消耗硝酸銀溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₂一一空白試驗消耗硝酸銀溶液的體積，單位為毫升(mL)；
c  一一硝酸銀溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
m₁一一試樣溶液的質量，單位為克(g) ;
m 一一試樣的質量，單位為克(g)。
結果報告至約0.1%。


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