HB 20056.7-2011 錫-鉍合金鍍層及電鍍錫-鉍合金溶液分析方法 第7部分: 電位滴定法測定硫酸含量

范圍
本部分規定了采用電位滴定法測定電鍍錫-鉍合金溶液中硫酸含量的原理、試劑、儀器、分析步驟及分析結果的計算。
本部分適用于電鍍錫-鉍合金溶液中硫酸含量的測定。
測量范圍: 90g/L~170g/L。

原理
基于酸堿滴定，為避免錫鹽水解，用草酸鈉與錫結合成絡合物。以玻璃電極為指示電極，飽和甘汞電極為參比電極，用氫氧化鈉標準滴定溶液進行電位滴定，滴定至pH值為5.6為硫酸的滴定終點。

試劑
除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當純度的水。
草酸鈉溶液，25g/L。
氫氧化鈉標準溶液，c(NaOH)=0.5mol/L。
配制和標定按 HB/Z 5083-2001 中6.1的規定進行。

儀器
玻璃電極。
飽和甘汞電極。
自動電位滴定儀或酸度計: 應具有10mV或0.1pH單位的精度。
自動記錄儀。
磁力攪拌器。

分析步驟
移取5.00mL試驗溶液置于250mL錐形瓶中，加入20mL草酸鈉溶液，混勻并靜置15min，加入50mL水。使用氫氧化鈉標準滴定溶液邊行電位滴定，滴定至pH值為5.6時為滴定終點，記錄消耗的氫氧化鈉標準溶液體積的數值。

分析結果
按式(1)計算硫酸的含量W，數值以克每升(g/L)表示:

式中:
V 一一滴定終點時耗用氫氧化鈉標準溶液的體積的數值，單位為毫升(mL)；
c  一一氫氧化鈉標準溶液濃度的數值，單位為摩爾每升(mol/L)；
V₀一一滴定時試驗溶液的體積的數值，單位為毫升(mL)；
M 一一硫酸的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾(g/mol)[M(1/2H₂SO₄)=49.04]。


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