SJ/T 11732-2018 超級(jí)電容器用有機(jī)電解液規(guī)范

范圍
本規(guī)范規(guī)定了超級(jí)電容器用有機(jī)電解液(以下簡稱"電解液")的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、包裝、運(yùn)輸、標(biāo)志和儲(chǔ)存。
本規(guī)范適用于由有機(jī)胺類四氟硼酸鹽電解質(zhì)、有機(jī)溶劑等組成的雙電層電容器用有機(jī)電解液(以下簡稱電解液)。

要求
外觀
電解液應(yīng)為無沉淀、無懸浮物、無分層的液體。
技術(shù)要求
電解液是指由有機(jī)胺類四氟硼酸鹽電解質(zhì)、有機(jī)溶劑組成的雙電層電解液，其技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合表1的規(guī)定。




試驗(yàn)方法
水份的測試
儀器設(shè)備
所需儀器設(shè)備及其精度滿足以下要求:
a) 庫侖法卡氏水份測定儀: 測量范圍為0.01mg~200mg；
b) 電子天平: 小分度值為1mg；
c) 手套箱: 水份含量不大于1mg/kg；
d) 注射器: 5mL。
試劑
卡爾-費(fèi)休試劑(庫侖法)。
測試步驟
本試驗(yàn)所有操作均在手套箱中進(jìn)行，調(diào)節(jié)手套箱內(nèi)部水份含量不大于1mg/kg，將庫侖法卡氏水份測定儀放罩在手套箱中平衡30min，在電子天平上用減量法稱量(3~5)g試樣(準(zhǔn)確讀數(shù)至1mg)，試樣用注射器抽取，將抽取的試樣從進(jìn)樣口注入滴定池，充分?jǐn)嚢?0s后開始滴定，滴定結(jié)束后，輸入試樣質(zhì)量，記錄試樣中的水份含量測定結(jié)果。
每次檢測應(yīng)做兩個(gè)平行試驗(yàn)，平行試驗(yàn)測定值的差值應(yīng)不大于2mg/kg。
結(jié)果處理
取兩次平行試驗(yàn)測定值的算術(shù)平均值作為檢測結(jié)果。

游離酸的測試
儀器設(shè)備
所需儀器設(shè)備及其精度滿足以下要求:
a) 電位滴定儀: 靈敏度為0.1mV；
b) pH電極；
c) 電子天平: 小分度值為1mg。
試劑
甲醇鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(濃度為0.002mol/L):
a) 配制: 稱取0.108g甲醇鈉，溶于1000mL甲醇中，搖勻；
b) 標(biāo)定: 稱取在(110~120)°C的烘箱中干燥至恒重的基準(zhǔn)試劑鄰苯二甲酸氫鉀0.0396g溶于1000mL水中，搖勻。量取50mL上述鄰苯二甲酸氫鉀溶液，在電位滴定儀上用甲醇鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定，從而標(biāo)定出甲醇鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶濃的濃度。
測試步驟
準(zhǔn)確稱量60g~70g樣品(精確到1mg)，置于100mL潔凈的燒杯中，按照電位滴定儀操作手冊(cè)，測定樣品游離酸值。
每次檢測應(yīng)做兩個(gè)平行試驗(yàn)，平行試驗(yàn)測定值的差值不大于5mg/kg。
結(jié)果處理
游離酸的含量以HBF₄計(jì)，按照公式(1)計(jì)算。

式中:
C_A一一游離酸含量(以HBF₄計(jì))，單位為毫克每千克(mg/kg)；
C 一一甲醇鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V 一一滴定消耗的甲醇鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
m 一一樣品質(zhì)量，單位為克(g)；
M_A一一氟硼酸的摩爾質(zhì)量，其值為87.813g/mol。
取兩次試驗(yàn)值的算術(shù)平均值作為檢測結(jié)果。

氯離子(Cl^-)含量的測試
儀器設(shè)備
所需儀器設(shè)備及其精度滿足以下要求:
a) 電位滴定儀: 靈敏度為0.1mV；
b) 銀離子選擇性電極；
c) 電子天平: 小分度值為1mg。
試劑
硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(濃度為0.001mol/L):
a) 配制: 稱取0.175g硝酸銀，溶于1000mL乙醇中，搖勻。溶液儲(chǔ)存于棕色瓶中；
b) 標(biāo)定: 稱取0.050g于(500~600)°C的高溫爐中灼燒至恒重的基準(zhǔn)試劑氯化鈉溶于2000mL水中，搖勻。量取50mL上述氯化鈉溶液，在電位滴定儀上用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定，從而標(biāo)定出硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度。
測試步驟
電位滴定儀進(jìn)行自動(dòng)校正。稱取(40~60)g樣品(準(zhǔn)確讀數(shù)至1mg)，加入80ml乙醇。將電極浸設(shè)在待測溶液中，充分?jǐn)嚢璐郎y溶液。將硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度值輸入電位滴定儀后開始滴定，到達(dá)滴定終點(diǎn)，記錄消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)，取80mL乙醇，同樣的操作測試空白乙醇，記錄消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積。
每次檢測做兩個(gè)平行試驗(yàn)，平行試驗(yàn)測定值的差值應(yīng)不大于0.5mg/kg。
結(jié)果處理
氯離子(Cl^-)的含量按照公式(3)進(jìn)行計(jì)算:

式中:
C_B一一氯離子(Cl^-)含量，單位為毫克每千克(mg/kg)；
C 一一硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V 一一樣品溶液滴定消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₀一一空白乙醇滴定消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
m 一一樣品質(zhì)量，單位為克(g)；
M_B一一氯離子(Cl^-)的摩爾質(zhì)量，其值為35.5g/mol。
取兩個(gè)平行試驗(yàn)測定值的算術(shù)平均值作為檢測結(jié)果。


京都電子KEM 庫侖法卡氏水分測定儀 MKC-710M
京都電子KEM 電位滴定法電位滴定儀 AT-710B