YY 0953-2015 醫用羧甲基殼聚糖

范圍
本標準規定了醫用羧甲基殼聚糖原料的要求、試驗方法、檢驗規則、包裝、運輸、貯存等要求。
本標準適用于以殼聚糖或甲殼素為原料，經脫乙酰化、羧化、純化而制成的醫用級羧甲基殼聚糖，用于醫療器械產品。

術語和定義
下列術語和定義適用于本文件。
殼聚糖  chitosan
由2-氨基-2-脫氧-D-吡喃葡萄糖(GlcN)和2-乙酰氨基-2-脫氧-D-吡喃葡萄糖(GlcNAc)通過β (1→4)連接而成的線性多糖。其結構式為:

甲殼素  chitin
幾丁質
甲殼質
殼多糖
化學名稱: β -1,4-2乙酰胺基-2-脫氧-D-吡喃葡萄糖，為自然界的一種半透明而堅固的材料，是真菌的細胞壁和節肢動物的外骨骼里的主要組成部分。
羧甲基甲殼素  carboxymethylchitin
甲殼素的6-羥基上的氫被羧甲基取代后的產物。
羧甲基殼聚糖  carboxymethylchitosan
羧甲基甲殼素脫乙酰化后或殼聚糖的6-羥基氫被羧甲基取代后的產物。
殘留物  residues
在原料中存在或材料加工過程中引入(或產生)的可能對人體產生一定副作用的需要去除或可能在終產品中仍然會殘留的某種物質。
降解  degradation
環境條件下引起的材料的化學鍵斷裂，導致機械性能和/或化學完整性降低。
體外降解  degradation in vitro
貯存于生理液中或模擬環境中所引起的降解。

動物源性材料要求
動物源性初始原料，應按 YY/T 0771.1、YY/T 0771.2、YY/T 0771.3 的要求進行管理和控制。

要求
外觀
羧甲基殼聚糖應為白色或淡黃色，無可見異物。
取代度(羧化度)
羧甲基殼聚糖的取代度應大于80%。

試驗方法
取代度
按附錄C規定的方法測定，應符合規定。

附錄C  (規范性附錄)
羧甲基殼聚糖取代度測定

原理
取代度為試樣中羧化的氨基糖摩爾數與試樣中總的氨基糖摩爾數之比，或者為試樣中已羧化的氨基糖單元的含量與試樣中氨基糖單元的總含量比。
將試樣溶于鹽酸，用氫氧化鈉標準溶液將已知量的酸式羧甲基殼聚糖重新滴定成鈉鹽，滴定曲線中先后出現首先拐點(過剩鹽酸滴定終點)，第二拐點(羧基滴定終點)，第三拐點(氨基滴定終點)，可測得試樣中羧基的含量，從而計算出羧甲基殼聚糖的取代度。

設備與試劑
微量天平、酸度計、電位滴定儀、鹽酸和氫氧化鈉(分析純)。

實驗步驟
取約1g羧甲基殼聚糖，精密稱定，加入0.1mol/L鹽酸溶液溶解，搖勻，定容。取已配制好的羧甲基殼聚糖溶液20mL，用電位滴定儀滴定，標準滴定液為0.1mol/L標準氫氧化鈉標準溶液，記錄曲線。

計算
羧甲基殼聚糖取代度按式(C.1)計算。

式中:
203一一N-乙酰氨基-D-葡萄糖結構單元相對分子質量；
ΔV₁一一首先和第二突躍點之間消耗的標準NaOH溶液的體積之差，單位為毫升(mL)；
ΔV₂一一第三和第二突躍點之間消耗的標準NaOH溶液的體積之差，單位為毫升(mL)；
c 一一NaOH標準溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
m 一一樣品質量，單位為毫克(mg)；
D 一一樣品的干燥失重，%；
80一一羧甲基鈉的相對分子質量；
42一一乙酰基的相對分子質量。
注: 本方法僅限于羧甲基O位取代的羧甲基殼聚糖。


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