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苯類產(chǎn)品溴價(jià)和溴指數(shù)的測定 - 苯類產(chǎn)品溴指數(shù)的測定

更新日期:2020-04-05   瀏覽量:3934


GB/T 1815-2019 苯類產(chǎn)品溴價(jià)和溴指數(shù)的測定

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了苯類產(chǎn)品溴價(jià)和溴指數(shù)測定的術(shù)語和定義、原理、試劑、設(shè)備和材料、試樣的采取和制備、試驗(yàn)步驟、結(jié)果計(jì)算及精密度等。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于從焦?fàn)t煤氣中回收的粗苯和輕苯經(jīng)加氫、精餾所得的焦化苯、焦化甲苯及石油餾分經(jīng)催化重整工藝生產(chǎn)的石油苯、石油甲苯、石油混合二甲苯的溴價(jià)和溴指數(shù)的測定。

術(shù)語和定義
下列術(shù)語和定義適用于本文件。
溴價(jià)  bromine number
在規(guī)定條件下與100mL試樣起反應(yīng)時(shí)所消耗的溴的克數(shù),以g/100mL表示。
溴指數(shù)  bromine index
在規(guī)定條件下與100g試樣起反應(yīng)時(shí)所消耗的溴的毫克數(shù),以mg/100g表示。

原理
在酸性介質(zhì)存在下,芳烴中不飽和化合物與溴起加成反應(yīng),過量的溴與碘化鉀作用生成碘,再用硫代硫酸鈉滴定至終點(diǎn)。結(jié)果用100mL(100g)試樣消耗溴的克數(shù)(毫克數(shù))來表示。

溴指數(shù)的測定
溴指數(shù)的測定按照附錄A的規(guī)定進(jìn)行。

附錄A  (規(guī)范性附錄)
苯類產(chǎn)品溴指數(shù)的測定

范圍
本附錄規(guī)定了用電量法測定試樣的溴指數(shù)的方法。
本附錄適用于苯類產(chǎn)品,其測定溴指數(shù)的范圍是0.2mg/100g~10mg/100g。

方法原理
當(dāng)樣注入含有已知溴的特殊電解液中,試樣中的不飽和烴同電解液中的溴發(fā)生以下反應(yīng):

反應(yīng)消耗的溴由電解陽極電解補(bǔ)充:

測量電解補(bǔ)充溴所消耗的電量,根據(jù)法拉第電解定律,即可計(jì)算出試樣的溴指數(shù)。

試樣的采取和制備
按 GB/T 1999 和 GB/T 4756 的規(guī)定進(jìn)行。

儀器
微庫侖滴定儀(溴指數(shù)測定儀): 其平衡電流不低于300mA,檢測靈敏度不低于0.1mg/100g。電解電流能隨測量信號(hào)變化,具有正反脈沖電解功能,由于各儀器類型的靈敏度不同,檢測范圍不一致,使用方可根據(jù)試樣的溴指數(shù)的含量選擇合適的檢測儀器。
電子分析天平: 感量0.1mg。

試劑和材料
冰乙酸: 分析純。
苯(或二氯甲烷): 分析純。
95%乙醇。
溴化鋰: 化學(xué)純。
蒸餾水或去離子水。
標(biāo)準(zhǔn)樣品: 100mg/100g,或根據(jù)需要采用不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品。
具塞細(xì)口瓶: 100mL、1000mL。
注射器: 1mL、2mL。
注射針頭: 7號(hào)或9號(hào),長80mm。
量筒: 100mL、500mL。
KCl: 優(yōu)級(jí)純。

試驗(yàn)步驟
電解液配制
溴化鋰溶液的配制
取100g溴化鋰溶解于100mL水中。置于100mL具塞細(xì)口瓶中備用。
陽極液的配制
依次取68mL溴化鋰溶液、600mL95%乙醇、200mL苯(或二氯甲烷)及132mL冰乙酸于1L具細(xì)口瓶中,搖勻備用。
注: 在配制電解液過程中,切忌取完溴化鋰溶液后立即加入冰乙酸,以避免電解液中有游離溴出現(xiàn)。
陰極電解液配制
準(zhǔn)確稱取1.49g KCl,溶于100mL水,置于100mL具塞細(xì)口瓶中。
注: 由于儀器型號(hào)不同,陰極液不同。
儀器調(diào)試
分別向洗凈的滴定池中加入100mL陽極電解液和5mL陰極電解液,連接電極。
注: 可以根據(jù)儀器要求加入不同電解液的量,避免強(qiáng)光直接照射滴定池。
打開儀儀器電源開關(guān),調(diào)整好攪拌速度至滴定液起旋渦而不產(chǎn)生氣泡為宜。
按儀器說明書進(jìn)行操作。
儀器標(biāo)定
當(dāng)儀器調(diào)整好后即可用已知溴指數(shù)的標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行標(biāo)定,當(dāng)回收率達(dá)到100%±10%以內(nèi),則認(rèn)為儀器正常,可以進(jìn)行試樣分析。

試樣測定
用待測試樣清洗注射器至少3次,按照說明書吸取適量試樣(見表A.1),戴針頭套用電子天平稱重。


待儀器穩(wěn)定后,將試樣注入電解池電解液里,立即戴針頭套進(jìn)行稱重,計(jì)算出樣重。
以下步驟按照儀器說明書進(jìn)行操作。

結(jié)果計(jì)算
試樣溴指數(shù)的含量以X' 表示,單位為mg/100g,按式(A.1)計(jì)算:

式中:
Q 一一儀器顯示的電量,單位為毫庫(mC);
79.9一一1摩爾溴陰離子的質(zhì)量,單位為克每摩爾(g/mol);
100一一試樣的質(zhì)量,單位為克(g);
1000一一g與mg換算系數(shù);
96500一一法拉第常數(shù),單位為庫侖每摩爾(C/mol);
m 一一分析試樣進(jìn)樣質(zhì)量,單位為毫克(mg)。
注: 部分儀器輸入進(jìn)樣質(zhì)量,可直接出結(jié)果。


京都電子KEM 石油產(chǎn)品微庫侖滴定儀(溴指數(shù)測定儀) MKC-710S/MKC-710B

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