HG/T 5625-2019 工業(yè)用四羥甲基氯化磷

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)用四羥甲基氯化磷的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則及標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于將甲醛、硫酸和水按一定的比例配制成吸收液，通入磷化氫氣體后制得的四羥甲基氯化磷產(chǎn)品。該產(chǎn)品含有一定比例的水。
分子式: (HOCH₂)₄PCl
結(jié)構(gòu)式:

相對(duì)分子質(zhì)量: 190.56(按2016年相對(duì)原子質(zhì)量)

要求
外觀: 無色或淺黃色透明液體。
工業(yè)用四羥甲基氯化磷指標(biāo)應(yīng)符合表1的規(guī)定。


試驗(yàn)方法
四羥甲基氯化磷含量的測(cè)定
化學(xué)分析法(仲裁法)
方法提要
試樣中的四羥甲基氯化磷，在弱堿性條件下，與碘發(fā)生反應(yīng)，生成三羥甲基氧化磷。以淀粉作指示劑，用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定四羥甲基氯化磷，計(jì)算試樣中四羥甲基氯化磷的含量。
化學(xué)反應(yīng)方程式如下:

試劑
碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(1/2 I₂)=0.1mol/L。
磷酸氫二鈉溶液: 0.5mol/L。
淀粉指示液: 10g/L。
分析步驟
稱取0.5g試樣(精.確至0.0001g)，置于250mL錐形瓶中，加100mL水，再加20mL磷酸氫二鈉溶液，加入2mL淀粉指示液，用碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈藍(lán)色，在30s內(nèi)不消失為終點(diǎn)。
同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)。

結(jié)果計(jì)算
四羥甲基氯化磷[(HOCH₂)₄PCl]含量(w₁)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按式(1)計(jì)算:

式中:
c 一一碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；
V 一一滴定試驗(yàn)溶液消耗碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₀一一滴定空白溶液消耗碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
0.09528一一與1.00mL碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(1/2 I₂)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜乃牧u甲基氯化磷的質(zhì)量；
m 一一試樣的質(zhì)量，單位為克(g)。

電位滴定法
稱取0.5g試樣(精.確至0.0001g)于滴定杯中，加入30mL水，再加入20mL磷酸氫二鈉溶液，采用電位滴定儀，用碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定， 以氧化還原電極為指示電極，以電位突躍點(diǎn)為指示終點(diǎn)。
儀器采用全自動(dòng)電位滴定儀或其它能滿足滴定要求的儀器均可。
允許差
取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。平行測(cè)定結(jié)果差值不大于0.4%。

密度的測(cè)定
按 GB/T 4472 密度計(jì)法的規(guī)定進(jìn)行，或采用自動(dòng)密度儀進(jìn)行測(cè)定，測(cè)試溫度為25°C。
取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。平行測(cè)定結(jié)果的差不大于0.002g/cm³。


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