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車用甲醇汽油(M85) - 有機氯含量、無機氯含量、水分的測定

更新日期:2022-04-04   瀏覽量:3610


GB/T 23799-2021 車用甲醇汽油(M85)

范圍
本文件規定了由82%~86%(體積分數)的甲醇、車用汽油以及改善使用性能的添加劑調合而成的車用甲醇汽油(M85)的要求和試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸和儲存及安全。
本文件適用于車用甲醇汽油(M85)點燃式發動機汽車使用的燃料。

術語和定義、結略語
術語和定義
下列術語和定義適用于本文件。
車用甲醇汽油(M85)  methanol gasoline (M85) for motor vehicles
由甲醇、符合 GB 17930 要求的車用汽油以及改善使用性能的添加劑調合而成的產品。
注: 甲醇加入量為82%~ 86%(體積分數)。
小死體積連接器  low-volume connector
連接兩個內徑1.6mm和更細管線的特殊器件。
注: 也稱為零死體積連接器件。
分流比  split ratio
在毛細管氣相色譜儀中,樣品進樣口載氣的總流量與進入毛細管柱的載氣流量之比。
縮略語
下列縮略語適用于本文件。
TCEP  1,2,3 -三-(2-氰基乙氧基)丙烷(1,2,3-tris-2-cyanoethoxypropane)
WCOT  內壁涂層的毛細管柱(wall-coated open tubular)

要求和試驗方法
車用甲醇汽油(M85)的技術要求和試驗方法應符合表1的要求。
用于調合車用甲醇汽油(M85)的車用汽油應符合 GB 17930。
車用甲醇汽油(M85)中所使用的添加劑應無*的有害作用,并按推薦的適宜用量使用。車用甲醇汽油(M85)中不應含有任何可導致車輛無法正常運行的添加劑和污染物。車用甲醇汽油(M85)中不得人為加入甲縮醛、苯胺類、鹵素以及含磷、含鐵、含硅等化合物。
表1.jpg

試驗方法
有機氯含量     mg/kg     ≤ 2     GB/T 18612
GB/T 18612-2011 原油有機氯含量的測定

無機氯含量g(以Cl-計)     mg/kg     ≤ 1      附錄B
g 也可采用 ASTM D7328、ASTM D512(方法C)進行測定,在有異議時,以附錄B方法測定結果為準。

水分h(質量分數)     ≤ 0.5     ASTM E203
h 也可采用 GB/T 6283、ASTM D7923 進行測定,在有異議時,以 ASTM E203 方法測定結果為準。
GB/T 6283-2008 化工產品中水分含量的測定 卡爾·費休法(通用方法)

附錄B  (規范性)
車用甲醇汽油(M85)中無機氯含量的測定法

方法概要
以銀離子復合電極為工作電極,采用自動電位滴定法,用硝酸銀標準滴定溶液滴定車用甲醇汽油(M85)中的氯離子,電位隨滴定劑所用體積變化率dU/dV最大點為其滴定終點,根據硝酸銀標準滴定液的消耗量計算出車用甲醇汽油(M85)中的氯離子含量。

儀器和設備
自動電位滴定儀。
電極: 銀離子復合電極。
磁力攪拌器: 備有磁力攪拌子。
微量滴定管: 10mL。
容量瓶: 10mL,1000mL。
移液管: 50mL。

試劑和溶液
試劑規格
本試驗方法中所使用的試劑,在未注明其他規格時,均為分析純,所用水符合 GB/T 6682 二級水及以上規格。
硝酸溶液(1+3)
量取1體積濃硝酸與3體積水混勻。
氯化鈉標準溶液(100mg/L,以氯離子計)
稱取0.1648g在500°C~ 600°C灼燒恒重的基準試劑氯化鈉,先用少量水溶解,再全部轉移到1000mL的容量瓶中,用水定容,搖勻,備用。
硝酸銀標準滴定溶液[ρ(AgNO3)=1.699g/L]
配制
稱取1.75g硝酸銀,先用少量水溶解,再全部轉移到1000mL的容量瓶中,用水定容,搖勻,溶液儲存于棕色試劑瓶中。
標定
按 GB/T 9725 的規定進行標定, 稱取0.22g在500°C~ 600°C灼燒恒重的基準試劑氯化鈉于200mL燒杯中,并加入70mL水使之*溶解,再加10mL淀粉溶液(10g/L),以銀電極作指示電極,雙鹽橋飽和甘汞電極作參比電極,用配置好的硝酸銀標準滴定溶液滴定,電位隨滴定劑所用體積變化率dU/dV 最大點為其滴定終點。并按 GB/T 9725 中second derivative method計算滴定至終點時消耗硝酸銀標準滴定溶液的體積V
GB/T 9725-2007 化學試劑 電位滴定法通則
計算
硝酸銀標準滴定溶液的實際濃度按式(B.1)計算:
式1.jpg
式中:
ρ(AgNO3)一一硝酸銀標準滴定溶液的質量濃度,單位為克每升(g/L);
m 一一氯化鈉質量的準確數值,單位為克(g);
V 一一滴定至終點時消耗硝酸銀標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
58.442一一氯化鈉的摩爾質量,單位為克每摩爾(g/mol);
169.869一一硝酸銀的摩爾質量,單位為克每摩爾(g/mol)。

操作步驟
當試樣中氯離子的含量大于或等于4.0mg/kg時,采用直接滴定法進行測定,操作如下:
用50mL移液管量取50mL被測試樣于100mL燒杯中,加入硝酸溶液(1+3)0.2mL,混合均勻后用硝酸銀標準滴定溶液開始滴定,電位隨滴定劑所用體積變化率dU/dV最大點為其滴定終點,記錄滴定終點時消耗的硝酸銀標準滴定溶液的體積, 在測定過程中可以根據試樣中氯離子的含量多少適當調整硝酸銀標準滴定溶液的濃度。
當試樣中氯離子的含量小于4.0mg/kg時,采取標準加入法進行測定,操作如下:
用50mL移液管分別量取幾份等量的50mL被測試樣于100mL燒杯中,再向其中各份試樣中分別加入2mL、3mL、4mL、… ViVn濃度為100mg/L的氯化鈉標準溶液,然后分別加入硝酸溶液(1+3)0.2mL,混合均勻后對每份樣品分別用硝酸銀標準滴定溶液進行滴定,電位隨滴定劑所用體積變化率dU/dV最大點為其滴定終點,記錄每份樣品滴定終點時消耗的硝酸銀標準滴定溶液的體積,繪制消耗的硝酸銀標準滴定液的體積對氯化鈉標準溶液加入量Vi的曲線,見圖B.1。如被測試樣中不含
氧離子,曲線應通過原點,如果由線不經過原點,說明含有氯離子,外延由線與橫坐標相交,交點至原點的距離(見圖B.1)為試樣中氯離子相當于氯離子標準溶液的體積V0,根據V0計算試樣中氯離子的含量。
圖1.jpg
用已知質量的10mL容量瓶量取10mL被測試樣并稱量,精確到0.0001g,記錄被測試樣的質量m,計算被測試樣的密度。

計算
當試樣中被測元素的含量不低于4.0mg/kg時,其中的氯離子含量按式(B.2)計算:
式2.jpg
式中:
X(Cl-)一一被測試樣中氯離子的含量,單位為毫克每千克(mg/kg);
35.5一一氯的摩爾質量,單位為克每摩爾(g/mol);
169.869一一硝酸銀的摩爾質量,單位為克每摩爾(g/mol);
V(AgNO3)一一到滴定終點時所消耗的硝酸銀標準滴定液的體積,單位為毫升(mL);
ρ(AgNO3)一一硝酸銀標準滴定液的質量濃度,單位為克每升(g/L);
Vt一一滴定時所取試樣的體積,單位為毫升(mL);
ρt一一試樣的密度,單位為克每毫升(g/mL)。
當試樣中被測元素含量低于4.0mg/kg時,其中的氯離子含量按式(B.3)計算:
式3.jpg
式中:
X(Cl-)一一被測試樣中氯離子的含量,單位為毫克每千克(mg/kg);
ρ0一一加入的標準氯離子的質量濃度,單位為毫克每升(mg/L);
V0一一其數值為標準加入法曲線與工軸的交點與原點的距離,單位為毫升(mL);
Vt一一滴定時所取試樣的體積,單位為毫升(mL);
ρt一一試樣的密度,單位為克每毫升(g/mL)。
試樣的密度按式(B.4)計算:
式4.jpg
式中:
ρt一一試樣的密度,單位為克每毫升(g/mL);
m 一一試樣的質量,單位為克(g);
V 一一試樣的體積,單位為毫升(mL)。

精密度
重復性: 在同一實驗室,同一分析者使用同一臺儀器分析同一樣品,重復測定數值不應超過表B.1的數值。
表B.1.jpg

報告
取兩次重復測定結果的算術平均值作為試樣的測定結果,精確至0.1mg/kg。


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