NY/T 4077-2022 有機肥料 氯、鈉含量的測定

范圍
本文件規定了有機肥料中氯、鈉含量的測定方法。
本文件適用于以畜禽糞便、秸稈等有機廢棄物為原料，經發酵腐熟后制成的商品化有機肥料，以及綠肥、農家肥和其他自積自造自用的有機肥料中氯、鈉含量的測定。

術語和定義
本文件沒有需要界定的術語和定義。

試樣及試樣溶液的制備
試樣的制備
風干后的樣品經多次縮分后取出約100g，將其迅速研磨至全部通過0.5mm孔徑試驗篩(如樣品潮濕，可通過1.0mm孔徑篩)，混合均勻，置于潔凈、干燥的容器中；液體樣品經多次搖動后，迅速取出約100mL，置于潔凈、干燥的容器中。
試樣溶液的制備
試劑和材料
實驗用水應符合 GB/T 6682 規定的三級水要求。
儀器設備
天平: 分度值為0.0001g。
水平往復式振蕩器: 振蕩頻率可控制在(180±20)r/min，溫度可控制在(25±2)°C。
制備步驟
稱取試樣0.5g～3g(精確至0.0001g)，置于250mL容量瓶中，加水約150mL，置于(25±2)°C振蕩器內，在(180±20)r/min的振蕩頻率下振蕩30min。取出，用水定容，混勻，干過濾，棄去最初幾毫升濾液后，濾液待測。
注: 實驗用水提前置于(25±5)°C環境條件下進行溫度平衡后使用。

氯含量的測定 自動電位滴定法
原理
采用自動電位滴定儀測定以銀電極為指示電極，用硝酸銀標準滴定溶液滴定試樣溶液中的氯離子，以自動電位滴定儀的電位突變確定反應終點，由消耗的硝酸銀標準滴定溶液體積計算氯離子含量。

試劑和材料
除非另有說明，所用試劑和溶液的配制均應符合 HG/T 2843 的規定；實驗用水應符合 GB/T 6682 規定的三級水主要求。
硝酸銀(AgNO₃): 分析純。
氯化鈉(NaCl): 基準試劑。"
硝酸銀標準滴定溶液: c(AgNO₃)=0.01mol/L。稱取1.7g硝酸銀溶于水中，定容于1000mL容量瓶，儲存于棕色瓶中。使用前，需要進行濃度標定。
氯離子標準溶液: ρ(CI^-)=1mg/mL。準確稱取1.6487g經270°C～300°C烘干4h的基準氯化鈉于100mL燒杯中，用水溶解后轉移至1000mL容量瓶中，定容，混勻，儲存于塑料瓶中。或使用經國家認證并授予標準物質證書的標準溶液。

儀器設備
天平: 分度值為0.01g和0.0001g。
自動電位滴定儀，配有銀電極。

試驗步驟
硝酸銀標準滴定溶液的標定
每次測定前，必須用氯離子標準溶液準確標定硝酸銀標準滴定溶液的濃度。準確吸取3.0mL氯離子標準溶液于自動電位滴定儀的滴定杯中，加水至液面沒過電極，置于攪拌裝置下。按儀器說明書進行操作，在不斷攪動下，由儀器自動滴定至終點。根據硝酸銀的消耗量，計算硝酸銀標準滴定溶液濃度。
硝酸銀標準滴定溶液的準確濃度C，單位為mol/L，按公式(1)計算。

式中:
ρ_Cl^- 一一氯離子標準溶液質量濃度的數值，單位為微克每毫升(mg/mL)；
V_Cl^- 一一加入氯離子標準浴液體積的數值，單位為毫升(mL)；
35.45一一氯離子毫摩爾質量的數值，單位為毫克每毫摩爾(mg/mmol)；
V_Ag 一一標定時消耗硝酸銀溶液體積的數值，單位為毫升(mL)。

測定
吸取一定體積(5mL～30mL)的試樣溶液于自動電位滴定儀滴定杯中，加適量水至液面沒過電極，用已標定的硝酸銀標準滴定溶液進行滴定，得到硝酸銀標準滴定溶液的體積。若氯離子含量過高，可稀釋一定倍數后測定。空白試驗除不加試樣外，其他步驟同試樣的測定。
注: 自動電位滴定儀參考條件與注意事項: ①氯離子含量低于10mg/L時: 采用等體積電位模式測定。滴定參數: 滴定速度為用戶自定義，體積增加量為0.02mL，最小等待和最大等待時間同為5s，信號漂移為20mV/min，等當點識別標準為10mV，等當點識別為最大。②氯離子含量高于10mg/L時: 采用動態電位模式測定。滴定參數: 滴定速度為優，體積增加量為0.01mL，最小等待時間0s，最大等待時間為26s，信號漂移為50mV/min，等當點識別為最大。實際測試時，應參照儀器說明，設定最佳測定參數。③測定樣品前，需要清洗電極和滴定頭，測定樣品時電極和滴定頭需要充分浸沒在待測溶液中。④測定完畢，清洗電極后浸泡在1mol/L硝酸鉀溶液中。

試驗數據處理
氯離子(Cl^-)含量以質量分數ω₁計，單位為%，按公式(2)計算。

式中:
V₁一一測定試樣時，消耗硝酸銀標準滴定溶液體積的數值，單位為毫升(mL)；
V₂一一測定空白時，消耗硝酸銀標準滴定溶液體積的數值，單位為毫升(mL)；
c  一一硝酸銀標準滴定溶液濃度的數值，單位為摩爾每升(mol/L)；
D 一一浸提液體積與移取測定試樣溶液體積之比；
0.03545一一氯離子的毫摩爾質量的數值，單位為克每毫摩爾(g/mmol)；
m 一一稱取試樣質量的數值，單位為克(g)。
以重復性條件下獲得的2次獨立測定結果的算術平均值表示，結果保留到小數點后2位。

精密度
在重復性條件下，獲得的2次獨立測試結果的絕對差值不大于0.20%。在再現性條件下，獲得的2次獨立測試結果的絕對差值不大于0.40%。


京都電子KEM 自動電位滴定儀 AT-710S