DL/T 1988-2019 六氟化硫氣體密度測定法 U型管振蕩法

范圍
本標準規定了采用U型管振蕩法測定六氟化硫氣體密度的方法概要、儀器與材料、準備工作、儀器標定、試驗步驟、計算、報告結果和精密度。
本標準適用于六氟化硫氣體密度測定，其它氣體或混合氣體可參照執行。

方法概要
將氣體樣品通入精確控溫的U型振蕩管中，由于U型振蕩管中氣體質量的改變會導致管的振蕩周期也改變，利用振蕩周期與標定取得的U型振蕩管常數計算出氣體樣品的密度。

儀器與材料
數字密度計：由U型振蕩管、電子激發系統、頻率計數器、溫度控制單元和顯示器等構成， 密度分辨率為1×10^-6g/cm³ , 控溫精度±0.01°C；
連接管：硅膠、聚四氟乙烯或聚亞安酯管；
錐形燒瓶：150mL，磨口具塞；
浮子流量計(帶調節閥)：100mL/min~1000mL/min
濕度計：精度±1%RH，準確度±5%RH或更高；
精密數字壓力計：(0~ 700)kPa，精度±0.05%，分辨率0.01kPa；
精密大氣壓力計或內置大氣壓力傳感器：絕對壓力(0~130)kPa，精度±0.05%，分辨率0.01kPa。
純水：應符合 GB /T 6682 的二級或更高等級要求，使用前用具塞錐形瓶煮沸除去溶解的空氣并冷卻，用塞子塞住瓶口密封備用，不同溫度下的水密度值見附錄A。
高純氮氣：應符合 GB/T 8979 要求，純度不低于99.999%，密度見附錄B。
無水乙醇：分析純。
丙酮：分析純。

準備工作
測定環境濕度不應大于85%RH，U型振蕩管表面不應出現凝露。
U型振蕩管的清洗
用水清洗，再用無水乙醇或丙酮清洗，接著用干燥空氣吹干( 儀器可內置干燥管)。
設定U型振蕩管溫度至20.00°C。
日常核查：通入空氣，如果空氣的密度讀數與標準值之差超過1×10^-5g/cm³時，用純水繼續核查，如仍然超差應查明原因，并重新清洗和干燥U型振蕩管，空氣密度見附錄C。

儀器標定
標定U型振蕩管至少需要兩種標準物質，標準物質的密度應能溯源到國家標準或采用的數值。
將密度值低的第一種標準物質(常用高純氮氣)通入U型振蕩管中，待它和U型振蕩管達到設定溫度并穩定后，記錄振蕩周期或密度讀數以及U型振蕩管的溫度。
將密度值高的第二種標準物質(常用純水)注入U型振蕩管中，U型振蕩管內的水中應無氣泡存在。待它和U型振蕩管達到設定溫度并穩定后，記錄振蕩周期或密度讀數以及U型振蕩管的溫度。
利用檢測到的高純氮氣和純水的振蕩周期值計算U型振蕩管常數F，計算公式見(1)。

式中：
F ——U型振蕩管常數；
ρ_w——測試溫度下純水的密度，g/cm³；
ρ_N——測試溫度下高純氮氣的密度，g/cm³；
T_w——U型振蕩管內為純水時檢測到的振蕩周期，s；
T_N——U型振蕩管內為高純氮氣時檢測到的振蕩周期，s。
如果儀器具有從常數F和樣品測量的振蕩周期T值自動計算密度的功能，則按照儀器制造廠的校正程序要求輸入兩種標準物質的密度值到儀器中，并先后通入兩種標準物質進行標定和自動計算。
標定后，按給出的步驟清洗和干燥U型振蕩管。

試驗步驟
將六氟化硫氣瓶倒置，用連接管將浮子流量計出入氣口兩端分別與氣瓶減壓閥或電氣設備的取樣閥門、儀器進樣口相連，儀器的出氣口連接一段直徑不大于6mm且長度不小于2m的管路引到下風口或六氟化硫尾氣回收裝置進氣口。如需要進行帶壓測試可按圖1所示在儀器出氣管路上T接一個精密數字壓力計監測U型管內部的測試氣體壓力。


開啟六氟化硫氣瓶減壓閥或設備取樣閥門，調節氣體流速約為1000mL/min，用六氟化硫氣體吹掃U型振蕩管和測試管路3min~5min后，關閉浮子流量計調節閥。帶壓測試時應關閉圖1中儀器出氣管路的閥門，注意玻璃U型振蕩管進樣壓力不應超過1.0MPa。
啟動儀器測試功能，待六氟化硫樣品氣和U型振蕩管達到設定溫度并穩定后，記錄振蕩周期或密度讀數以及U型振蕩管的溫度、環境大氣絕對壓力值或U型管內測試氣體壓力值。每次試驗，從關閉浮子流量計調節閥開始至測試完畢所用的時間不宜超過5min。
按給出的步驟清洗和干燥U型振蕩管。

計算
如果儀器具有從常數F和樣品測量的振蕩周期T值自動計算密度的功能，當密度計顯示的密度讀數15s內波動不超過1×10^-6g/cm³，則記錄顯示的密度值和U型振蕩管的溫度(精確至0.01°C)。
如果密度計顯示的是振蕩周期，按公式(2)計算樣品的密度。

式中：
ρ_s——測試溫度下的樣品密度，g/cm³；
ρ_w——測試溫度下純水的密度，g/cm³；
F ——數字密度計儀器常數；
T_s——U型振蕩管充滿樣品時檢測到的振蕩周期，s；
T_w——U型振蕩管內為純水時檢測到的振蕩周期，s。
按式(3)將密度值換算到20°C、101.325kPa標準狀態下的密度。

式中：
ρ₂——20°C、101.325kPa下的密度，g/cm³；
ρ₁——測試環境下的密度讀數，g/cm³；
T₁——U型振蕩管溫度，k；
P₂——標準壓力，101.325kPa；
T₂——標準溫度，293.15K；
P₁——測試環境大氣絕對壓力值或U型管內測試氣體絕對壓力值，kPa。


京都電子KEM 高精度U型振蕩管法數字密度計 DA-860