T/DYZL 017-2019 工業(yè)無(wú)水氯化鋁

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)無(wú)水氯化鋁的要求，試驗(yàn)方法，檢驗(yàn)規(guī)則，標(biāo)志、標(biāo)簽，包裝、運(yùn)輸、貯存。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于工業(yè)無(wú)水氯化鋁。該產(chǎn)品主要用作有機(jī)化學(xué)工業(yè)的催化劑。

分子式、相對(duì)分子質(zhì)量
分子式：AlCl₃
相對(duì)分子質(zhì)量：133.34(按2016年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量)

分類
產(chǎn)品分為顆粒和粉末。粉末根據(jù)篩分粒度不同，將其分為三類，Ⅰ類為200μm，Ⅱ類為300μm，Ⅲ類為425μm。

要求
外觀：本品為淡黃色、黃色或略帶灰色的顆粒或粉末，不應(yīng)有大于10mm 的塊狀物。
工業(yè)無(wú)水氯化鋁應(yīng)符合表1要求。


試驗(yàn)方法
氯化鋁含量的測(cè)定
方法提要
在酸性條件下，加入溴酚藍(lán)指示液，以銀電極作為指示電極，雙鹽橋飽和甘汞電極作參比電極，以硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。

試劑和溶液
95%乙醇；
硝酸溶液(1+15)；
硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(AgNO₃)≈0.1mol/L；
溴酚藍(lán)指示液：0.1%乙醇溶液；
淀粉指示劑：10g/L。

儀器、設(shè)備
自動(dòng)電位滴定儀：精度為2mV/格，量程-1800.0-+1800.0mV；
參比電極：參比電極，滴定時(shí)外套管內(nèi)盛飽和硝酸鉀溶液；
測(cè)量電極：銀電極。

分析步驟
試驗(yàn)溶液的制備
用內(nèi)徑約15mm 的無(wú)蓋稱量瓶迅速稱取約2g試樣，精確至0.0002g。將稱量瓶小心放入250ml錐形瓶中，用洗瓶沿錐形瓶壁緩慢加入約30ml蒸餾水(水位到稱量瓶的一半即可)，立即蓋緊橡膠塞并用力按住，輕輕搖動(dòng)。待試樣全部溶解、氯化氫氣體被水吸收后，將溶液全部轉(zhuǎn)移到500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液為試驗(yàn)溶液A，用于氯化鋁含量、氯化鐵含量的測(cè)定。
測(cè)定
用移液管移取25mL試驗(yàn)溶液A，置于100mL燒杯中。加1滴溴酚藍(lán)指示液，用硝酸溶液調(diào)節(jié)溶液的顏色恰呈黃色，加2ml淀粉指示劑，加15ml乙醇。放入電磁攪拌子，將燒杯置于電位儀電磁攪拌器上，開(kāi)動(dòng)攪拌器，將電極及滴液管插入溶液中，按滴定鍵，儀器自動(dòng)進(jìn)行預(yù)滴定，找到終點(diǎn)時(shí)儀器自動(dòng)提示，結(jié)束滴定。儀器自動(dòng)進(jìn)行補(bǔ)液，結(jié)束后顯示終點(diǎn)結(jié)果(標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積V)。

結(jié)果計(jì)算
氯化鋁含量三氯化鋁(AlCl₃)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω₁，數(shù)值以%表示，按式(1)計(jì)算：

式中：
V——測(cè)定中消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
c ——硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；
m——試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；
M——三氯化鋁(1/3 AlCl₃)摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=44.45)；
ω₂——測(cè)得的鐵(以FeCl₃計(jì))的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，數(shù)值以%表示；
0.822——氯化鐵換算為氯化鋁的系數(shù)。
取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.2%。


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