GB/T 44763-2024 無水氯化釹

范圍
本文件規定了無水氯化釹的分類、技術要求、試驗方法、檢驗規則以及標志、包裝、運輸、貯存及隨行文件的要求。
本文件適用于化學法制得的無水氯化釹，用于制備合成橡膠催化劑、醫藥中間體催化劑等。

術語和定義
本文件沒有需要界定的術語和定義。

分類
產品牌號分類
產品按化學成分分為NdCl₃(Anhydrous)-4N、NdCl₃(Anhydrous)-3N、NdCl₃(Anhydrous)-2N5三個牌號。
產品牌號命名規則
無水氯化釹牌號共分為兩個層次，其中，first層次表示產品氯化釹，用化學分子式符號"NdCl₃"表示，括號中Anhydrous表示該產品不含結晶水，以示與水合氯化釹晶體產品的區別；第二層次表示該產品的級別(規格)。以氯化釹中氧化釹占稀土總量的相對純度表述，當該產品稀土相對純度(質量分數)不小于99％ 時，則用質量分數中"9"的個數加"N"表示("N"為數字9的英文首字母)，如99.50％用2N5表示，99.90％用3N表示，99.99％用4N表示；在first層次和第二層次之間用"-"分開。具體方法如下：


技術要求
化學成分
產品化學成分應符合表1的規定。需方如有特殊要求，供需雙方可另行協商。




外觀質量
產品為紫灰色粉未或顆粒狀。
產品應潔凈，無目視可見的夾雜物。

試驗方法
化學成分
水分的分析方法按照附錄A的規定進行。

附錄A  (規范性)
無水氯化釹水分的測定
A.1 方法提要
在循環式手套箱的惰性氣體保護下，稱取一定量的樣品于帶蓋水分瓶中，放置于手套箱中的卡爾·費休庫倫法水分儀中加熱樣品，樣品中水分隨保護氣進入水分儀進行測定，由于電解卡爾·費休試劑中的碘的電量相當于電解水的電量，依據法拉第電解定律，電解碘的電量與其消耗的質量成正比，通過測定消耗的電量即可計算樣品中的水分含量。
A.2 試劑和材料
A.2.1 帶蓋水分瓶
密封狀況下含水量應小于0.0020%。
A.2.2 高純氬氣
體積分數≥99.99%。
A.2.3 卡爾·費休電解液
A.2.3.1 卡爾·費休試劑的配制
A.2.3.1.1 配制、稀釋和使用卡爾·費休試劑時在通風良好處進行。卡爾·費休試劑有較強的腐蝕性和較大的毒性，使用時應避免皮膚接觸及吸入體內。
A.2.3.1.2 甲液：將50g碘溶于80mL吡啶中不停搖動，使碘全部溶解。加入260mL無水甲醇，此時溶液出現橙色結品物。
A.2.3.1.3 乙液：在40mL吡啶中通入經干燥后的二氧化硫，至質量增加成為總體積為120mL的橙色溶液。
A.2.3.1.4 在冰浴中將乙液慢慢滴入甲液中，此時甲液結晶物慢慢溶解即得到深褐色卡爾·費休試劑。待溶液冷卻到室溫后再塞緊瓶塞保存在干燥器內，穩定24h后方可使用。
A.2.3.2 卡爾·費休電解液的配制
A.2.3.2.1 陽極電解液：按Trichloromethane：甲醇：卡爾·費休試劑=3：3：1的比例混合均勻裝入棕色瓶中保存。
A.2.3.2.2 若溶液呈淺黃色或空白測定顯示含過量水，可適當加入濃卡爾·費休試劑以消耗溶劑中帶入的水分。但卡爾·費休試劑的用量不應超過20mL，否則需重新選擇含水較少的溶劑或濃卡爾·費休試劑配制電解液。
A.2.3.2.3 陰極電解液與陽極電解液相同。
A.3 儀器設備
A.3.1 卡爾·費休容量法水分測定儀：靈敏度0 .01μg H₂O, 符合 JJG 1154 的要求。
A.3.2 循環式手套箱：水含量小于0.0001%，氧含量小于0.0003%。
A.3.3 分析天平：感量為0.1mg。
A.3.4 卡式爐：溫度≥260°C。
A.4 樣品
樣品在手套箱中開封后立即稱量。
A.5 試驗步驟
A.5.1 試料
按照表A.1稱取試樣，精確至0.0001g，放入帶蓋水分瓶中。注意控制樣針與樣品表層之間的距離，以免堵塞樣針。

A.5.2 平行試驗
稱取2份試料進行平行試驗。
A.5.3 空白試驗
打開卡爾·費休容量法水分測定儀，將空白帶蓋水分瓶依次置于卡式爐上。
根據選定好的測定條件進行空白試驗，重復測定空白值穩定為止。
A.5.4 儀器狀態監控
通過注入已知暈的標準含水試劑，可定期檢測卡爾·費休試劑的性能，監測間隔可在初次使用新試劑時及以后每10次測定后進行。
A.5.5 測定
A.5.5.1 按照卡爾·費休容量法水分測定儀要求，將適量的電解液加入電解池中，開啟儀器，打開磁力攪拌裝置，調整攪拌速度均勻平穩。
A.5.5.2 將樣品水分瓶置于測試卡式爐上，升溫至260°C下測定樣品，在測定數值穩定后記錄測定結果。
A.6 試驗數據處理
按照儀器顯示直接讀出測量結果，保留兩位有效數字。


京都電子KEM 卡爾·費休容量法水分測定儀 MKV-710S
京都電子KEM 卡爾·費休庫倫法水分儀 MKC-710S
京都電子KEM 卡爾·費休專用卡式爐 ADP-611