GB/T 26793-2011 庫(kù)侖法微量水分測(cè)定儀

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了庫(kù)侖法微量水分測(cè)定儀的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則和標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸及貯存等。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于庫(kù)侖法微量水分測(cè)定儀(以下簡(jiǎn)稱"儀器")。

要求
正常工作條件
儀器正常工作條件應(yīng)滿足:
a) 環(huán)境溫度5°C~30°C；
b) 相對(duì)濕度應(yīng)不大于80%；
c) 無(wú)影響儀器使用的振動(dòng)和電磁干擾；
d) 室內(nèi)無(wú)腐蝕性氣體，有良好的通風(fēng)裝置；
e) 供電電源:電壓220V±22V，頻率50Hz±1Hz。
測(cè)量范圍
測(cè)量范圍為10μg~10mg(H₂O)。
準(zhǔn)確度
儀器準(zhǔn)確度為:
a) 10μg~1mg(H₂O)范圍，示值誤差不應(yīng)超過(guò)±5μg；
b) 1mg(H₂O)以上時(shí)，相對(duì)誤差不應(yīng)超過(guò)±0.5%。
重復(fù)性
相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)不應(yīng)大于3%。
靈敏閾
靈敏閾不應(yīng)大于1μg(H₂O)。
電解電流
zui大電解電流不應(yīng)小于200mA。
電解平衡穩(wěn)定時(shí)間
電解平衡后的穩(wěn)定時(shí)間應(yīng)為60s±5s。
磁力攪拌器
磁力攪拌器攪拌速度應(yīng)可調(diào)，攪拌棒應(yīng)同步轉(zhuǎn)動(dòng)。
庫(kù)侖滴定池
庫(kù)侖滴定池加工材料宜用透明玻璃，由電解電極、測(cè)量電極、干燥管、電解池、磁力攪拌棒組成，電解池應(yīng)有進(jìn)樣口，池瓶底部應(yīng)平整易于攪拌棒同步轉(zhuǎn)動(dòng)，池瓶各口均采用磨口。電解電極要保證能通過(guò)200mA 以上電流，測(cè)量電極要保證儀器有足夠的靈敏度。
儀器外觀
所有電鍍表面不應(yīng)有脫皮現(xiàn)象；噴漆表面色澤應(yīng)均勻，不應(yīng)有明顯的擦傷、露底、裂紋、起泡等現(xiàn)象；外部零件結(jié)合處應(yīng)整齊，表面元粗糙不平現(xiàn)象;開(kāi)關(guān)按鍵操作靈活可靠，緊固部位應(yīng)元松動(dòng)，轉(zhuǎn)動(dòng)部位應(yīng)靈活平穩(wěn)。

試驗(yàn)方法
試驗(yàn)條件
本試驗(yàn)方法均應(yīng)在所規(guī)定條件下進(jìn)行。
儀器在試驗(yàn)前應(yīng)通電預(yù)熱10min。

測(cè)量范圍、準(zhǔn)確度、重復(fù)性
試驗(yàn)設(shè)備
包括:
a) 0.5μL微量進(jìn)樣器，總?cè)萘肯鄬?duì)誤差小于±5%；
b) 5μL微量進(jìn)樣器，總?cè)萘肯鄬?duì)誤差小于±4%；
c) 10μL微量進(jìn)樣器，總?cè)萘肯鄬?duì)誤差小于±4%；
d) 250μL微量進(jìn)樣器，總?cè)萘肯鄬?duì)誤差小于±2%；
e) 1000μL微量進(jìn)樣器，總?cè)萘肯鄬?duì)誤差小于±2%；
f) 平衡穩(wěn)定的電解池一套，清洗干凈、并干燥、裝好電量法卡爾費(fèi)休試劑(見(jiàn) GB/T 7600-1987 中規(guī)定的方法制備)；
g) 含水標(biāo)液(3.8~4.2)mg/mL；
h) 純凈水。

試驗(yàn)程序
按儀器說(shuō)明書規(guī)定要求，將電解池兩插頭分別插入電解、測(cè)量插座(兩球電極或雙鉑金電極為測(cè)量電極)，旋動(dòng)攪拌速度旋鈕，使其液面有旋渦，而濺不到池壁上。此時(shí)電解與測(cè)量若均指示為零，同時(shí)觀察電解液呈醬紅色時(shí)說(shuō)明電解液里含有過(guò)量碘，應(yīng)向電解液中加入適量純凈水，使其有電解電流指示。這時(shí)顯示屏有計(jì)數(shù)顯示，直至終點(diǎn)指示燈亮，蜂鳴器響，其空白電流指示和測(cè)量電位指示或滴定速度都比較穩(wěn)定，按啟動(dòng)鍵回零，直到1min 之內(nèi)數(shù)字顯示仍為零，即可進(jìn)行以下操作。
a) 抽取含水標(biāo)液，注入到電量法卡爾費(fèi)休試劑中，進(jìn)樣量能使儀器顯示100μg~1000μg，進(jìn)行3次測(cè)定，計(jì)算3次測(cè)定平均值與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)稱值之差。
抽取含水標(biāo)液，注人到電量法卡爾費(fèi)休試劑中，進(jìn)樣量能使儀器顯示大于1000μg，進(jìn)行3次測(cè)定，計(jì)算3次測(cè)定平均值相對(duì)誤差。
注: 在無(wú)含水標(biāo)液的情況下可用0.5μL、5μL微量進(jìn)樣器分別抽取0.1μL、1μL、2μL純凈水各3次，注入到電量法卡爾費(fèi)休試劑中，計(jì)算 次測(cè)定的各平均值與進(jìn)樣器抽取純凈水量的理論值之差。
b) 用10μL微量進(jìn)樣器，抽取5μL~10μL純凈水，注入到電量法卡爾費(fèi)休試劑中，經(jīng)電解儀器能達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)。
注: 此試驗(yàn)電解時(shí)間很長(zhǎng)、電量法卡爾費(fèi)休試劑容易失效。
c) 抽取含水標(biāo)液，注入到電量法卡爾費(fèi)休試劑中，進(jìn)樣量能使儀器顯示約100μg，進(jìn)行6次測(cè)定，按式(1)計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)。

式中z:
X_i 一一第i次測(cè)得微量水分值，單位為微克(μg)；
X 一一六次測(cè)量結(jié)果的算術(shù)平均值，單位為微克(μg)；
t  一一測(cè)量次數(shù)序號(hào)；
n 一一測(cè)量總次數(shù)(此處n=6)。

靈敏閾
試驗(yàn)設(shè)備
包括:
a) 0.5μL微量進(jìn)樣器，總?cè)萘肯鄬?duì)誤差小于5%；
b) 無(wú)水甲醇(分析純)；
c) 平衡穩(wěn)定的電解池一套，清洗干凈、并干燥、裝好電量法卡爾費(fèi)休試劑 (參照 GB/T 7600-1987
中規(guī)定的方法制備)。
試驗(yàn)程序
用0.5μL的微量進(jìn)樣器抽取0.5μL無(wú)水甲醇(抽取前用無(wú)水甲醇清洗3次~5 次)注入電解池中，記錄儀器示值。根據(jù)顯示值再按比例減少進(jìn)樣量，使其示值z(mì)ui小。


京都電子KEM 庫(kù)侖法卡爾費(fèi)休水分儀 MKC-710S
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