GB/T 6276.2-2010 工業(yè)用碳酸氫銨的測(cè)定方法 第2部分: 氯化物含量 電位滴定法

范圍
GB/T 6276 的本部分規(guī)定了采用電位滴定法測(cè)定工業(yè)用碳酸氫銨中氯化物的含量。
本部分適用于工業(yè)用碳酸氫銨中氯化物含量的測(cè)定。

原理
在丙酮(或乙醇)的酸性溶液中，以銀離子、氯離子選擇電極或銀-硫化銀電極為測(cè)量電極，甘汞電極為參比電極，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，用電位突躍確定滴定終點(diǎn)。

儀器
一般實(shí)驗(yàn)室儀器。
電位滴定裝置:
電位計(jì): 分度值為2mV ，量程為-500mV～+500mV;
參比電極: 雙液接型甘汞電極，內(nèi)充飽和KCl溶液，滴定時(shí)外套管內(nèi)盛飽和硝酸鉀溶液，和甘汞電極相連接;
測(cè)量電極: 氯離子選擇電極;
微量滴定管: 分度值為0.02mL或0.01mL。

分析步驟
做兩份試料的平行測(cè)定。
試液的制備
稱(chēng)取約5g~10g試樣(到0.1g)置于150mL燒杯中，加入30mL水溶解，再加入2滴過(guò)氧化氫溶液、0.5mL碳酸鈉溶液，用小火加熱煮沸，逐盡二氧化碳和氨，并在水浴上蒸發(fā)至干，冷卻后加水至總體積為10mL，加入1滴溴酚藍(lán)指示液，滴加硝酸溶液，使溶液剛好呈黃色。
滴定
向試液中加入30mL丙酮，然后按硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定中加丙酮以后的步驟進(jìn)行。但*次不加入4 mL硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液。
若試液中氯離子濃度太低，滴定消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積小于1mL時(shí)，可采用標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定，在計(jì)算結(jié)果時(shí)應(yīng)扣除加入的KCl標(biāo)準(zhǔn)溶液所消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積。
如用乙醇能得到明顯的電位突躍，也可用乙醇代替丙酮。
空白試驗(yàn)
除不加試料外，操作步驟和試劑均與測(cè)定時(shí)相同。

分析結(jié)果的表述
氯化物的含量以氯(Cl)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω₁計(jì)，數(shù)值以%表示，按式(3)計(jì)算:

式中:
c  一一硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；
V₃一一測(cè)定時(shí)所消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
V₄一一空白試驗(yàn)所消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
35.45一一氯(Cl)摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)；
m 一一試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g) 。
計(jì)算結(jié)果表示至小數(shù)點(diǎn)后四位，取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。
允許差
平行測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差不大于50%。


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