GB 29401-2012 硫包衣尿素

范圍
本標準規(guī)定了硫包衣尿素以及硫包衣緩釋氮肥、硫包衣緩釋復(fù)混肥料、硫包衣緩釋摻混肥料的要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標識、包裝、運輸和貯存。
本標準適用于使用硫磺為主要包裹材料對顆粒尿素進行包裹，實現(xiàn)對氮的緩慢釋放的冠以各種名稱的硫包衣尿素緩釋肥料，包括但不限于硫包衣尿素、硫衣尿素、硫包尿素、涂硫尿素、包硫尿素等。也適用于硫包衣緩釋氮肥、硫包衣緩釋復(fù)混肥料和含有部分硫包衣尿素的緩釋摻混肥料。

術(shù)語和定義
下列術(shù)語和定義適用于本文件。
硫包衣尿素  sulfur coated urea(SCU)
由硫磺包裹顆粒尿素制成的一種包衣緩釋肥料。
緩釋肥料  slow release fertilizers
養(yǎng)分所呈的化合物或物理狀態(tài)，能在一段時間內(nèi)緩慢釋放供植物持續(xù)吸收利用的肥料。
控釋肥料  controlled release fertilizers
能按照設(shè)定的釋放率(%)和釋放期(d)來控制養(yǎng)分釋放的肥料。
初期養(yǎng)分釋放率  initial release of a nutrient
硫包衣尿素在38°C的靜水中浸泡24h，氮養(yǎng)分的溶出量占總氮的百分率。
靜態(tài)氮溶出率  seven day dissolution rate(SDDR)
硫包衣尿素在38°C的靜水中浸泡7d，氮養(yǎng)分的溶出量占總氮的百分率。
緩釋氮養(yǎng)分量  slow release nitrogen nutrient content
硫包衣緩釋氮肥、緩釋復(fù)混肥料、緩釋摻混肥料中，通過硫包衣實現(xiàn)緩釋的氮養(yǎng)分占肥料總質(zhì)量的質(zhì)量分數(shù)，以在25°C靜水中浸泡24h后未釋放出的氮養(yǎng)分的質(zhì)量分數(shù)來表示。

要求
外觀: 顆粒狀，無機械雜質(zhì)。
硫包衣尿素產(chǎn)品應(yīng)符合表1和包裝標明值的要求。


硫包衣緩釋氮肥、緩釋復(fù)混肥料和含有部分硫包衣尿素的緩釋摻混肥料應(yīng)符合表2的要求，同時應(yīng)符合包裝標明值和相應(yīng)國家標準或行業(yè)標準的要求。


試驗方法
初期養(yǎng)分釋放率、靜態(tài)氮溶出率
原理
用水靜置浸泡試料，在38°C±1°C恒溫、在規(guī)定時間內(nèi)，試料中的氮養(yǎng)分從包衣中溶出到水中，測定溶出的氮含量，溶出的氮含量占總氮含量的百分數(shù)即為樣品的初期養(yǎng)分釋放率或靜態(tài)氮溶出率。

分析步驟
做兩份試料的平行測定。
稱取未粉碎的試樣20g(至0.01g)，放入0.15mm(100目)尼龍紗網(wǎng)做成的小袋中，封口后，將小袋放入250mL具塞廣口瓶中，準確加入200mL水，加蓋密封。將試劑瓶置于已預(yù)熱到38°C的恒溫箱中，保持此溫度分別靜置24h和7d。取出試劑瓶，輕輕地將試劑瓶上下顛倒三次，使瓶內(nèi)的液體濃度一致，干過濾，冷卻。
吸取5.0mL干過濾后的濾液，用 GB/T 8572 的蒸餾后滴定法或附錄A中規(guī)定的方法進行24h及7d總氮溶出量的測定。仲裁時按 GB/T 8572 中規(guī)定的方法進行。

水分的測定
按 GB/T 2441.3 中的規(guī)定進行。
GB/T 2441.3-2010 尿素的測定方法 第3部分: 水分 卡爾·費休法

附錄A  (規(guī)范性附錄)
初期養(yǎng)分釋放率、靜態(tài)氮溶出率的快速測定 折射儀法

范圍
本方法適用于硫包衣尿素產(chǎn)品。
方法提要
首先測定硫包衣尿素產(chǎn)品中總的固體物含量，繼而計算出樣品中尿素的質(zhì)量。根據(jù)在一定的溫度下，溶液中尿素的百分比與溶液折射率成相關(guān)性的特性，由測定出溶液的折射率計算出溶液中尿素的含量。

試劑
尿素溶液: 200g/L。
稱取200g尿素(國家標準樣品)溶解于500mL水中，溶解后定溶至1L，混勻。
設(shè)備
通常實驗室用儀器。
磁力攪拌器。
溫控折射儀，讀數(shù)精度為0.00001，溫度精度為0.01°C。
恒溫箱，溫度可控制在38°C±1°C。

測定
標準曲線的繪制
標準溶渡的配制
按表A.1所示，分別移取0.00mL(為補償溶液)、2.50mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL、30.00mL、40.00mL、50.00mL尿素標準溶液，置于8個100mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。




標準曲線的繪制
進行測定前，參照折射儀使用說明書，選擇工作參數(shù)。
分別取配制好的尿素標準溶液2~3滴直接滴在折射儀的測量盤上，等待3min~4min，待溶液溫度穩(wěn)定在30°C±0.1°C時，測量并記錄各標準溶液折射率讀數(shù)。
以尿素標準溶液的折射率為縱坐標，以相對應(yīng)的標準溶液中尿素的濃度(g/L)為橫坐標，繪制標準曲線或求得線性回歸方程。

樣品中固體物含量的測定
做兩份試料的平行測定。
將10.0g(至0.01g)已制備的粉碎試樣放入500mL高型燒杯中，加入300mL水。在攪拌器中攪拌至少2min，將試樣打成漿狀。所有顆粒必須*粉碎，尿素溶解*。將事先稱重過的濾紙放入布氏漏斗，浸濕在漏斗中形成杯狀。將試樣漿狀物倒入帶有濾紙的布氏漏斗中。用水沖洗攪拌器上的殘留物至濾紙上。將不溶物放入103°C~105°C的干燥箱加熱45min，然后將其在干燥器中冷卻30min。稱量不溶物和濾紙的質(zhì)量并記錄。
固體物含量ω，以質(zhì)量分數(shù)(%)表示，按式(A.1)計算:

式中:
m₆一一不溶物質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；
m₇一一濾紙質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；
m₈一一試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。
取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。

溶液中尿素含量的測定
按照本標準"分析步驟"中"稱取未粉碎……"到"... ...使瓶內(nèi)的溶液濃度一致，干過濾，冷卻。"操作，取過濾后的溶液2~3滴直接滴在折射儀的測量盤上。等待3min~4min，待溶液溫度穩(wěn)定在30°C±0.1°C時，測量并記錄折射儀的折射率讀數(shù)。

分析結(jié)果的表述
樣品中尿素的質(zhì)量計算
樣品中尿素的質(zhì)量m₉以克(g)表示，按式(A.2)計算:

式中
m₁一一試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。

初期養(yǎng)分釋放率、靜態(tài)氮溶出率的計算
初期養(yǎng)分釋放率、靜態(tài)氮溶出率X，以(%)表示，按式(A.3)計算:

式中:
ρ 一一放置24h、7d試樣溶液折射率相對應(yīng)的由標準曲線查出或線性回歸方程計算出的尿素的濃度的數(shù)值，單位為克每升(g/L)；
ρ₀一一與空白折射率相對應(yīng)的由標準曲線查出或線性回歸方程計算出的尿素的濃度的數(shù)值，單位為克每升(g/L)；
V 一一加入水的總體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)。
取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。


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